LabMaTer


Laboratoire des Matériaux Terrestres de l'UQAC
AA

Absorption atomique

Description

L'absorption atomique (AA) utilise la propriété des atomes d’absorber leur propre émission. Ainsi la silice atomisée dans une flamme absorbera la radiation d'une cathode de silice de façon proportionnelle à sa teneur dans la solution. L'appareil se compose d'une lampe de l'élément à déterminer. La lampe cathodique (figure 9) émet son rayonnement au travers d'une lentille focalisant le faisceau au travers de la flamme. Un monochromateur reçoit le signal et mesure l'absorbance. L'échantillon en solution est ensuite aspiré par un capillaire dans la chambre d'injection qui conduit au brûleur.

Les défis de l’analyse d’échantillons géologiques à l’aide de cette méthode sont les suivants :

- atomisation adéquate de l'échantillon, plutôt qu’une ionisation;
- solubilisation et conservation de l'échantillon dans la solution (passage des minéraux en solution, sans précipitation);
- contrôle des interférences avec l’agencement des matrices.


Spectromètre atomique Thermo

L'atomisation se maîtrise par le bon choix de nébulisateur, en optimisant l'aspiration d'échantillons, la position de la flamme par rapport au faisceau à absorber et la température de la flamme (acétylène-air ou acétylène-oxyde nitreux). Cette température s'évalue par la couleur de la flamme et le rapport des gaz (acétylène/air ou acétylène/oxyde nitreux) contrôle la température. Pour que la présence d’un élément soit identifiable, il faut que celui-ci soit en solution. Les échantillons d'eau sont donc immédiatement prêts pour l'analyse, à moins qu'il ne faille ajouter un élément tel que le K pour corriger une interférence. La mise en solution, pour les échantillons géologiques, est faite à l'aide de fondant (méta- tétra-borate de lithium) détruisant la structure cristalline des silicates et permettant un passage en solution stable dans des acides (HNO3) moins dangereux que le HF. De plus, les fondants au lithium offrent le double avantage de servir de tampon diminuant certains effets de matrice une interférence créée par la composition ou la structure minéralogique de la matrice dans lesquels les éléments sont analysés.

Il faut toutefois noter que certains minéraux demeurent insolubles ou faiblement solubles dans ces fondants (ex.: chalcocite, chalcopyrite, chromite, corindon, galène, ilménite, monazite, pyrite, zircon). Pour ces minéraux, l'échantillon en fusion est versé dans un bécher d'acide nitrique à température de la pièce. Le contraste thermique provoque l’éclatement de l'échantillon, qui pourra ensuite être plus rapidement mis en solution. Quant aux minéraux autres que les silicates (surtout les sulfures), il faut généralement une autre mise en solution à l'eau régale (mélange d'acide nitrique et d’acide chlorhydrique dans un rapport 1/3). Par contre, les silicates ne seront que faiblement mis en solution par cette méthode. La combinaison des deux méthodes (fondant fusionné et attaque à l'eau régale) de mise en solution des roches permet en général de couvrir la plupart des éléments géologiquement importants. Une alternative est de faire une première mise en solution à l'eau régale, puis de récupérer le matériel pour le fondre au borate et l’intégrer à la première solution. Les solutions de référence (ou standard) sont préparées soit à l'aide de solutions pures achetées pour l'absorption atomique ou encore à l'aide de roches connues (échantillons de référence) fusionnées et mises en solution de la même façon que les roches inconnues. La technique de calibration par rapport à des roches naturelles est moins utilisée puisqu’il n'est pas facile de s'assurer que la mise en solution soit parfaite. De plus, plusieurs dilutions doivent être effectuées afin de demeurer dans le domaine de linéarité de l'appareil (typiquement entre 1 et 5 g/mL). Les solutions achetées ayant des concentrations de 1000 g/mL, une dilution est donc nécessaire pour être dans la partie adéquate du spectre.

Fonction

Tout type de matériel géologique mis en solution peut être analysé avec cette méthode. Les principaux éléments analysés sont : Mg, Cr, Ni, Ca, Sr, Cu, Fe, Mn, Zn, Al, Pb, Si, et K.

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